流动相和添加剂使用注意事项

张明 0 2024-04-23

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流动相和添加剂使用注意事项

与质谱 (MS) 兼容的流动相要求：流动相中的所有成分都具有高挥发性。几乎所有溶剂都能满足反相色谱法的这一要求。

水作为蒸发焓最高的液相溶剂，与 ESI 和 APCI 过程非常兼容，通常也是电离过程正常工作所必需的。而有机溶剂由于蒸汽压较高，在雾化过程中可降低液滴的表面张力，从而促进溶剂分子的蒸发，因此在喷雾过程中可提高流动相的干燥度。

对高挥发性的要求也必须适用于所有流动相添加剂。形成非挥发性盐类的添加剂会增加离子源中离子形成的抑制（离子抑制），并导致盐沉积物严重污染离子源。这就需要对离子源进行频繁的清洁；尽管质谱仪制造商在设计上进行了各种改进，但仍会导致检测灵敏度迅速下降。

为了调节 pH 值和缓冲以及改善色谱，应避免使用 HPLC 经典物质，如磷酸盐、硼酸盐以及一般含有碱和碱性离子的盐类。取而代之的是挥发性有机酸、碱及其铵盐。酸性 pH 值最好使用甲酸、乙酸或三氟乙酸，浓度通常在 0.05% 至 0.1% （体积比）之间。氨水溶液或烷基胺（如三乙胺）适用于碱性 pH 值。建议使用甲酸铵、醋酸铵或碳酸铵等铵盐进行缓冲。

还应避免使用氧化添加剂：氯化物作为流动相添加剂不仅会导致离子抑制，在电喷雾的影响下还会形成氯，从而通过化学氧化作用对分析物进行化学修饰，并长期腐蚀喷雾毛细管等部件。此外，也不建议使用挥发性离子洗涤剂，因为它们在进入质谱仪时会沉积在离子光学器件和质量分析器的表面，在中期内会导致设备故障。

在此需要指出的是，质谱中常用的添加剂由于其物理化学性质有时与传统的液相色谱修饰剂有很大不同，通常会导致选择性不同于我们可能习惯的传统高效液相色谱。如果它们对离子强度或与极性物质形成离子对的趋势等次要选择性控制因素产生影响，情况就更是如此。

除了流动相添加剂的类型外，其有效浓度也很重要。液相色谱法通常得益于高浓度的添加剂，因为这可以提供高缓冲能力或更有效地抑制分析物与固定相之间的静电作用。

然而，高浓度的添加剂会导致高电导率，从而在电离过程中在离子源中产生高电流，这通常会导致技术问题或喷雾不稳定。在实践中，如果有必要添加添加剂，建议添加剂的浓度不要高于25 ~ 30 mM/L，并尽可能避免添加带多重电荷的离子。

内容来源：Analyse学堂

责任编辑：展源

审　　核：何发

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