如何做分析质量控制

张明 0 2024-03-26

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分析质量控制，包括内部质量控制和外部质量控制。内部质量控制包括：空白样品分析、校准曲线绘制、方法检出限和测定下限确定、平行样测定、加标回收率测定、有证标准物质测定、质量控制图、方法比对、仪器比对等。外部质量控制包括：密码平行样品测定、密码质量控制样及密码加标样测定、人员比对、间比对、留样复测。

一、内部质量控制

1.空白样品分析

空白样品（包括全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白和空白等）测定结果一般应低于方法检出限。

一般情况下，不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。

2.校准曲线绘制

采用校准曲线法进行定量分析时，仅限在其线性范围内使用。必要时，对校准曲线的相关性、精密度和置信区间进行统计分析，检验斜率、截距和相关系数是否满足标准方法的要求。若不满足，需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因，改进后重新绘制校准曲线。

校准曲线不得长期使用，不得相互借用。一般情况下，校准曲线应与样品测定同时进行。

3.方法检出限和测定下限确定

开展新的监测项目前，应通过实验确定方法检出限，并满足方法要求。方法检出限和测定下限的计算方法执行HJ 168。

4.平行样测定

按方法要求随机抽取一定比例的样品做平行样品测定。

5.加标回收率测定

加标回收包括空白加标、基体加标及基体加标平行等。

空白加标在与样品相同的前处理和测定条件下进行分析。

基体加标和基体加标平行是在样品前处理之前加标，加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量一般为样品浓度的0.5～3倍，且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。样品中待测物浓度在方法检出限附近时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应无显著变化，否则应在计算回收率时考虑这项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一定比例样品进行加标回收及其平行样测定。

6.有证标准物质测定

监测工作中应使用标准样品／有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质。应有标准样品／有证标准物质的管理程序，对其购置、核查、使用、运输、存储和安全处置等进行规定。

标准样品／有证标准物质应与样品同步测定。进行质量控制时，标准样品／有证标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同。

应尽可能选择与样品基体类似的标准样品／有证标准物质进行测定，用于评价分析方法的准确度或检查（或操作人员）是否存在系统误差。

7.质量控制图

常用的质量控制图有均值-标准差控制图和均值-极差控制图等，在应用上分空白值控制图、平行样控制图和加标回收率控制图等，相关内容执行GB／T 4091。

日常分析时，质量控制样品与被测样品同时进行分析，将质量控制样品的测定结果标于质量控制图中，判断分析过程是否处于受控状态。测定值落在中心附近、上下警告线之内，则表示分析正常，此批样品测定结果可靠；如果测定值落在上下控制线之外，表示分析失控，测定结果不可信，应检查原因，纠正后重新测定；如果测定值落在上下警告线和上下控制线之间，虽分析结果可接受，但有失控倾向，应予以注意。

8.方法比对或仪器比对

对同一样品或一组样品可用不同的方法或不同的仪器进行比对测定分析，以检查分析结果的一致性。

二、外部质量控制

1.密码平行样品测定

质量管理人员根据实际情况，按一定比例随机抽取样品作为密码平行样，交付监测人员进行测定。若平行样测定偏差超出规定允许偏差范围，应在样品有效保存期内补测；若补测结果仍超出规定的允许偏差，说明该批次样品测定结果失控，应查找原因，纠正后重新测定，必要时重新采样。

2.密码质量控制样及密码加标样测定

由质量管理人员使用有证标准样品／标准物质作为密码质量控制样品，或在随机抽取的常规样品中加入适量标准样品／标准物质制成密码加标样，交付监测人员进行测定。如果质量控制样品的测定结果在给定的不确定度范围内，则说明该批次样品测定结果受控。反之，该批次样品测定结果作废，应查找原因，纠正后重新测定。

3.人员比对

不同分析人员采用同一分析方法、在同样的条件下对同一样品进行测定，比对结果应达到相应的质控要求。

4. 间比对

可采用能力验证、比对测试或质量控制考核等方式进行间比对，证明各间的监测数据的可比性。

5.留样复测

对于稳定的、测定过的样品保存一段时间后，在样品测定有效期内，可进行重新测定。两次测定结果进行比对，以评价样品测定结果的可靠性。

内容来源：湖南计量园地

责任编辑：展源

审　　核：何发

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