前言
乙醇是一种有机物,俗称酒精,是带有一个羟基的饱 和一元醇,乙醇的用途很广,在 20 ℃常温下,乙醇的熔点 是-114.1 ℃,沸点是 78.3 ℃。乙醇含量的测定,目前多采 用蒸馏后比重瓶法、气相色谱法、分光光度法、红外光谱 法。气相色谱分析优势明显:分析速度快,一般只需几分 钟到几十分钟便可完成一次分析;灵敏度高,可以检测出 超纯气体、高分子单体和高纯试剂等;应用范围广,通常 只要沸点在500℃以下,且在操作条件下热稳定性良好 的物质,理论上均可以采用气相色谱技术进行分析。
本文将参考 GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》标准对工业酒精进行分析,本标准 适用于酒精度较低的葡萄酒、啤酒食品范围,因此在分析 浓度过高的工业酒精时,我们将尝试采取降低样品量的 方式,以满足工业酒精的方法适用性。
实验部分
本实验所使用北京普析通用公司生产的 G5 气相色 谱仪和 AS1 液体自动进样器,其中 G5配置火焰离子化检 测仪(FID)检测器,所使用的 购自北京佳分,规格 为不锈钢填充柱Chromosorb103(3m×3mm,60~80 目),方法所使用的色谱条件参数,见表一。
试剂
实验所使用的试剂,乙醇(ethanol)、正丁醇(n-butanol),纯度均大于 99.0 %,均购自上海阿拉丁 Aladdin 公司。工作溶液配制过程分别吸取 2.0、3.0、4.0、5.0、7.0 mL 乙醇试剂,于 100 mL 容量瓶,用纯水定容,混匀后分别移取上述溶液 10.0 mL 至 10 mL 容量瓶中,再向其中加入 0.5 mL 正丁 醇作为内标,配制好的系列标准溶液乙醇浓度分别为 2.0、3.0、4.0、5.0、7.0 %(v/v),按照方法条件,以乙醇浓 度为横坐标,以乙醇和内标峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线。
结果与讨论
本例中使用四种工业酒精进行试验,移取 0.4 mL 试 样于 10 mL 容量瓶,用纯水定容,再向其中加入 0.5 mL 正丁醇作为内标,混匀后按照色谱方法条件测定,按照公 式一进行计算。
X= c×f 公
式一中: X—试样中乙醇的含量,以%(v/v)表示;
C—试样测定液中乙醇的浓度,以%(v/v)表示;
f—试样稀释倍数,本例中稀释倍数为 25 结果保留小数点后一位;
乙醇标准曲线图谱7.0 %乙醇
结论
考虑了工业酒精中乙醇含量高的特点,并结合 GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测 定》第三法气相色谱法,采用降低取样量的方式,使得本 法可以满足不同浓度工业酒精分析要求,酒精生产企业 可以借鉴此法,建立检验方法。
北京普析通用仪器有限责任公司
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