7步彻底了解气相色谱 -

7步彻底了解气相色谱

展源 0 2023-12-27

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对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。如何玩转GC法分析样品？

样品的来源和预处理方法

GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐)，可能会损坏的组分。因此在接到一个未知样品时，必须了解来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。

确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么以及什么检测器。

一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团(F，Cl等)较多且碳氢含量较少的物质常选择ECD检测器;对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。

对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。

根据待测组分性质选择适合的，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性，分离极性物质时选择极性。确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。

常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小，常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。

确定初始操作条件

当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10 mg/mL时，填充柱的进样量通常为1～5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50∶1，进样量一般不超过2 uL。进样口温度的确定，除了考虑样品沸点范围外，还要考虑的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

分离条件优化

分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。改变柱温和载气流速也达不到基线分离时，应更换较长的，甚至更换不同固定相的，因为在GC中，是分离成败的关键。

定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一上，不同化合物可能有相同的保留值，因此对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。

定量分析

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。峰面积(峰高)百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。

相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物(叫内标物)的响应值来定量的，内标物要分别加入到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件(包括进样量)的波动带来的误差。

至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积(或峰高)的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

方法验证

所谓方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

内容来源：网络

责任编辑：展源

审　　核：何发

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