应知应会提高效率的实验小技巧
技巧
中常常会遇到一些意想不到的“小麻烦”,如瓶塞粘固打不开,仪器上的污垢难以除去,分液时发生乳化现象等等。如能采取适当方法或技巧加以处理,这些麻烦就会迎刃而解,最关键的是可以在师姐师妹或者师兄师弟那里露一手呀,看看下面的这些操作你都会吗?
中常常会遇到一些意想不到的“小麻烦”,如瓶塞粘固打不开,仪器上的污垢难以除去,分液时发生乳化现象等等。如能采取适当方法或技巧加以处理,这些麻烦就会迎刃而解,最关键的是可以在师姐师妹或者师兄师弟那里露一手呀,看看下面的这些操作你都会吗?打开粘固的玻璃磨口
当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时,可采取以下几种方法进行处理。
用木器轻轻敲击磨口部位的一方,使其因受震动而逐渐松动脱离。对于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等,可将仪器的塞子与瓶口卡在实验台或木桌的棱角处,再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击,同时间歇地旋转仪器,如此反复操作几次,一般便可打开粘固不严重的磨口。
有些粘固着的磨口,不便敲击或敲击无效,可对粘固部位的外层进行加热,使其受热膨胀而与内层脱离。如用热的湿布对粘固处进行“热敷”、用电吹风或游动火焰烘烤磨口处等等。
有些磨口因药品侵蚀而粘固较牢,或属结构复杂的贵重仪器,不宜敲击和加热,可用水或稀盐酸浸泡数小时后将其打开。如急用仪器,也可采用渗透力较强的有机溶剂(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸钠等)滴加到磨口的缝隙间,使之渗透浸润到粘固着的部位,从而相互脱离。
4.凡士林等油状物质粘住活塞,可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低,或熔化后用木棒轻敲塞子来打开。活塞长时间不用因尘土等粘住,可把它泡在水中,几小时后可打开。
5.碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸,再用木棒轻敲塞子来打开。
6.内有试剂的试剂瓶塞打开时,若瓶内是腐蚀性试剂,如浓硫酸等,要在瓶外放好塑料圆桶以防瓶破裂,操作者要戴有机玻璃面罩,操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸气的瓶口(如液溴)要在通风橱内操作。准备工作做好后,可用木棒轻敲瓶盖。也可洗净瓶口,用洗瓶吹洗一点蒸馏水润湿磨口,再轻敲瓶盖。
7.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在水中或稀盐酸中,经过一段时间可能打开。
8.将粘住的活塞部位置于超声波清洗机的盛水清洗槽中,通过超声波的震动和渗透作用打开活塞,此法效果很好。
9.有机溶剂浸润。用滴管向磨口处滴加少量有机溶剂(DMF或丙酮),当连接处浸满溶剂后,试着转动。
10.交给玻璃工师傅,用乙炔灯烘烤烧开(最后一招)
当螺旋瓶盖拧不开时,可用电吹风或小火焰烘烤瓶盖周围,使其受热膨胀,再用于布包住瓶盖用力将其旋开。
当温度计或玻璃管与胶塞或胶管粘结在一起而难以取出时,可用小改锥或刀锉的尖端插入温度计(或玻璃管)与胶塞(或胶管)之间,使之形成空隙,再滴上几滴水,如此操作并沿温度计(或玻璃管)周围扩展,同时逐渐深入,很快就会取出。也可用恰好能套进温度计(或玻璃管)的钻孔器,蘸上少许甘油或水,从温度计的一端套入,轻轻用力,边旋转边推进,当难以转动时,拔出再蘸上润滑剂,继续旋转,重复几次后,便可将温度计(或玻璃管)取出来。
当玻璃仪器上粘结了特殊的污垢,用一般的洗涤方法难以除去时,应先分辨出污垢的性质,然后有针对性地进行处理,例如酸碱泡,或者混合有机溶剂超声等。
在回流操作或浓缩溶液时,经常会有结晶析出在液面上方的烧瓶内壁上,且附着牢固,不仅不能继续参加反应,有时还会因热稳定性差而逐渐分解变色。遇此情况,可轻轻振摇烧瓶,以内部溶液浸润结晶,使其溶解。如果装置活动受限,不能振摇烧瓶时,可用冷的湿布敷在烧瓶上部,使溶剂冷凝沿器壁流下时,溶解析出的结晶。
中常用充汞压力计和水银温度计。如果操作不当或温度计破损时,都会发生“洒汞事故”。汞蒸气对人体危害极大,必须及时、彻底清理洒落的汞,不可任其流失。清理方法较多,可依不同情况,选择使用。
(1)吸收 洒落少量的汞,可用普通滴管,将汞珠一点一滴吸起,收集在容器中。若汞量较大或洒落在沟槽缝隙中,可将吸滤瓶与一支75°玻璃弯管通过胶塞连接在一起,自制一个“减压吸汞器”,利用负压将汞粒通过玻璃管吸人滤瓶内。吸滤瓶与减压泵之间的连接线可稍长些,以免将汞吸入泵中。
(2)粘附 洒落在桌面(或地面)上的汞,若已分散成细小微粒,可用胶带纸粘附起来,然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法简便易行,效果好。
(3)冷冻 汞的熔点为-38.87℃。如果在洒落的汞上面覆盖适量的干冰一丙酮混合物,汞就会在几秒钟之内被冷冻成固态而失去流动性,此时可较为方便地将其清理干净。
(4)转化 对于洒落在角落中,用上述方法难以收起的微量汞,可用硫磺粉覆盖散失汞粒的区域,使汞与硫化合生成毒性较小的硫化汞,再加以清除。
1:长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用.
2:摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来.
3:补加溶剂.这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿.
4:加入乙醇.不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦.
5:加入无机盐或其饱和溶液.包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说.
6:加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性.估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来.但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感的基7,以上方法还不行,建议将乳化层单独分出,我们用必杀技将其解决!
7.1:将乳化层上离心泵分离,一招见效,永不复发.没有离心泵?别急
7.2:将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层.
当实验中急需使用干燥的仪器,又来不及用常规方法烘干时,可先用少量无水乙醇冲洗仪器内壁两次,再用少量丙酮冲洗一次,除去残留的乙醇,然后用电吹风吹烘片刻,即可达到干燥效果。
当用冷水或冰浴冷却锥形瓶中的物料时,常会由于物料量少、浴液浮力大而使烧瓶漂起,影响冷却效果,有时还会发生烧瓶倾斜灌入浴液的事故。如果用长度适中的铅条做成一个小于锥形烧瓶底径的圆圈,套在烧瓶上,就会使烧瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是烧杯,则可将圆圈套住烧杯,用铁丝挂在烧杯口上,使其稳固并达到充分冷却的目的。
当某些实验需要恒温槽的温度较长时间保持低于室温时,用冷水或冰浴冷却往往达不到满意的效果。这时可自制一个简易的恒温冷却槽:用一个较大些的纸箱(试剂或仪器包装箱即可)作外槽,把恒温槽放入纸箱中作内槽,内外槽之间放上适量干冰,再用泡沫塑料作保温材料,填充空隙并覆盖住上部。干冰的用量可根据实验所需温度与时间来调整。这种冷却槽制作简便,保温效果好。
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