GC进样针的选择与使用维护指南
气相色谱
进样针
手动进样针
气相色谱是我们日常使用较多的大型
,进样针是其中的一个小小组件,别小看了一根进样针,学问可是很大呢?如何选择进样针,如何正确使用和维护进样针你知道吗?今天小析姐就跟大家一起来学习一下气相色谱进样针。
气相色谱是我们日常使用较多的大型
,进样针是其中的一个小小组件,别小看了一根进样针,学问可是很大呢?如何选择进样针,如何正确使用和维护进样针你知道吗?今天小析姐就跟大家一起来学习一下气相色谱进样针。
进样针的分类
按照进样针针头的外观,可分为圆椎形针头进样针、斜面针头进样针、平头进样针。圆椎型针头,用于隔垫进样,可减小对隔垫的损坏,经受多次进样,主要用于自动进样器上;斜面针头,可用在进样隔垫上,易于进样操作,其中26s–22的针头是最适宜使用在气相色谱中进样隔垫上;平头进样针,主要用于高效液相色谱仪的进样阀和样品吸量管上。
按照进样针在气相色谱仪、液相色谱仪液体中不同的分析要求,可分为气相进样针和液相进样针。气相色谱进样针一般要求的进样偏少一些,最常见的进样量为0.2-1ul,因此对应选择的进样针一般为10-25ul。所选用的针头为针头锥型,方便进样操作;相比较而言,液相色谱进样量普遍偏大些,常见的进样量为0.5-20ul,所以相对针的容积也大些,一般用25-100UL的,并且针尖的平的,以防划伤定子。
在色谱分析中,最为常用进样针为微量进样针,特别适宜作气相色谱仪、液相色谱仪液体进行分析。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。分为无存液进样器与有存液进样器两种。无存液微量进样器规格范围为0.5μL-5μL,有存液微量进样器规格范围为10μL-100μL。微量进样针是一种必不可少的精密器械。
1、依照依据日常进样量选择合适的量程,为保证准确度,建议避免进低于进样针容量的10%以下的体积。(如:10μL的进样针,最小的进样体积为应不小于1μL)
2、依据进样隔垫和进样小瓶盖垫的硬度选择合适的针尖类型和粗细。
3、依照样品和溶剂的性质(如挥发性、粘度大小)选择常规进样针或气密性进样针。
1、拿到任何类型的进样针时,请确保针尖在接触到有机溶剂(比如丙酮)的情况下,来回拉动推杆检查推杆是否顺滑,防止空气进入针筒;
2、如果针尖堵塞,可用其他针吸取溶剂,从针筒上方滴入溶剂,然后放入推杆,轻轻推出液体,请勿超声;
3、如需长期保存进样针,至少用洗针液清洗 10次以上,再用丙酮洗针3次以上,风干后保存。
1、日常洗针溶剂有甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷(慎用);洗针溶剂选择取决于污染物的性质;
2、每进一针样品,无论是标准品溶液还是被认为是"很干净"的样品,都需要使用洗针液来清洗;
3、每天用干净的棉花蘸取丙酮等有机溶剂轻轻擦拭推杆。
1、在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。
2、排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。
3、排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
4、使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。
1、通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
2、消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷(ethylene oxide)。
3、不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。
2、当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。
3、标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
1、中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针。
2、清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁。
3、热清洗,热清洗用以清除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10 μl注射器金属针头部分体积0.6μl,有气泡也看不到,多吸1-2μl把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
加载更多