遇到前沿峰，该怎么办？ -

遇到前沿峰，该怎么办？

展源 0 2023-04-24

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前沿峰

遇到前沿峰，该怎么办？

（图片来源：包图网）

前沿平缓，后沿陡峭的不对称色谱峰称前沿峰。当色谱峰的对称因子在0.95~1.05为正常峰；小于0.95为前沿峰；大于1.05为拖尾峰。一般情况下，0.9~1.2的色谱峰均可被接受。

在日常的液相色谱分析过程中，前沿峰也是我们经常遇到的色谱图问题。那今天我们就来学习下，前沿峰的缘由以及该如何应对。

前沿峰的影响

影响峰高的计算

峰面积相同情况下，由于峰前沿，它们的峰高会相差很多。当我们使用峰高来计算样品结果时就产生影响，尤其是计算最低检出限时会比较明显。

影响峰面积的计算

当计算峰面积时，峰的起点和终点一般通过色谱峰的斜率来确定。色谱峰前沿，它的前部基线越平缓起点就越难确认，导致峰面积定量不准。

影响对某些痕量组分的确认

当前面的峰分离度不是很好时，样品峰就会容易被隐藏在后面峰的前沿处从而无法计算。

前沿峰原因分析及解决方案

柱过载

每一根都有其最大样品承载量，当样品量过多时会出现超载现象，包括质量过载和体积过载。我们可通过降低样品量或者样品浓度来看峰形是否有所改善。也可增加柱直径，采用较高容量的固定相来解决。

样品溶剂选择不恰当

当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。具体就是说，样品在中均匀的往前移，我们通常会得到呈正态分布的峰。当样品溶液进样后到达的时间比较短，在未被流动相充分稀释时，由于洗脱能力比较强的样品溶剂存在，使部分样品被洗脱的速度加快，快速通过，最终导致峰前延。例如，在反相色谱中用乙腈做样品溶剂，如果流动相的洗脱力较弱时就会出现前沿峰。我们可以选择流动相或者接近流动相的比例的试剂作为样品溶剂。

损坏

在长时间使用之后就会导致硅胶填料的溶解，柱床崩解，从而柱效降低导致峰前沿。如果排查出是损坏，建议直接更换。

峰干扰

两个化合物共洗脱，即在大峰前有小峰出现，色谱峰没有分开。可通过增加样品净化程序，减少干扰。也可调整流动相提高分离度。

作者：曾彬

排版：蔡根花

审核：夏微微

内容来源：月旭科技

责任编辑：展源

审　　核：何发