如何选择自动电位滴定仪?
自动电位滴定仪
对于如何选择自动电位滴定仪,历来有很多的讨论,笔者认为还是要回归电位滴定仪的本质,考量一些关键的因素:加液精度、触摸屏、驱动器配置等等,究竟哪个部分是最重要的?听笔者一一道来。
滴定是一种化学分析技术,用于测定样品中溶解的被分析物含量。在选择自动电位滴定仪之前,有些滴定基础知识必须要掌握,这对我们后续使用、选择合适的滴定仪非常重要。
向样品中滴加已知浓度的滴定剂,使滴定剂和被测物之间发生完全的化学反应。而后通过测定滴定剂消耗的体积,根据化学计量法计算,来确定被测物的含量。
基于以上滴定的原理,滴定反应的终点必须容易被观测的,通常会采取一些方式来进行观测,如电位法(通过电极测量电位)或使用指示剂(通过指示剂的变色)来确定终点。所以应用滴定反应来进行的测量实验,通常是快速的、完全的、明确的、可观测的。
例如:用氢氧化钠(NaOH)滴定醋酸(CH
3COOH)的反应,公式如下:
CH
3COOH + NaOH → CH
3COO- + Na+ + H
2O
我们可以通过消耗滴定剂NaOH的量,来确定体系内醋酸(CH
3COOH)的含量。
滴定测量技术,由于测量成本低,精度高在分析实验中被广泛应用。最早,滴定剂通过带有刻度的玻璃管添加并记录消耗的体积,手动调节旋塞开关来控制滴定剂的添加量,当反应进行到终点时,体系内颜色发生变化。所以起初只能进行那些到终点有颜色变化的滴定实验,随着滴定分析的发展,人们根据经验开始在体系内加入指示剂来确定反应终点,此举拓宽了滴定分析的范畴。后来测量电极的产生使得滴定实验覆盖的范畴又进一步扩大,
目前对于实验终点的判定大多采用这两种方式:指示剂变色或电位的变化。
例如: 葡萄酒、牛奶、番茄酱中的酸含量,包括HCl、HNO
3、H
2SO
4
2Cu
2+ + 2I
- → 2Cu
+ + I
2
Mg
2+ + EDTA → Mg[EDTA]
2+
Ca
2+ + EDTA ↔ Ca[EDTA]
2+
例如: 水的总硬度(钙镁离子)牛奶和奶酪中钙的含量和水泥分析
NaCl + AgNO
3 → AgCl↓ + NaNO
3
例如: 薯片、番茄酱和食物中盐(NaCl)的含量,硬币中银的含量
BaCl
2 + Na
2SO
4 → BaSO
4↓ + 2NaCl
Hyamine + SDS → Hyamine-SDS
例如: 洗涤剂、洗衣粉或沐浴露中阴离子表面活性剂的含量
根据终点类型的不同又可以分为:
终
点滴定和等当点滴定
传统滴定方式就是终点滴定:添加滴定剂至指示剂颜色发生变化,计为终点。
等当点滴定(
EQP
:
Equivalence Point
)
滴定剂与被测物按等物质的量完全反应,在滴定曲线上表现为突跃点。二维滴定曲线的横坐标是滴定剂的消耗体积(mL),纵坐标可以是pH、电位(mV)、相对透光率(%T)、相对吸光度(A)、电流(I)、温度(T)等。
记录在等当点处滴定剂消耗的体积,通过计算与样品发生化学反应的滴定剂消耗量,得到样品的含量。
随着滴定实验的广泛应用,人们开始不满足于传统的手工控制玻璃管加液的方式进行滴定实验,这种滴定方式结果的准确性、分析效率都较低,传统手工滴定的结果精确性和效率主要靠化验师的技术能力,尤其是辨别不同颜色的能力。也就是确定终点的能力。
近些年随着煤化工行业的发展,实验与分析任务量越来越大、对于与结果的准确性要求越来越高,滴定实验的操作也从手工滴定,慢慢的开始被自动的机械设备操作所取代,从手动加液,到后来的通过马达驱动活塞滴定管加液,使滴定剂添加的精准度更好;不同种类的电极取代了指示剂来确定反应终点,大大提高了结果的准确性。
相对于指示剂变色的方式,测量电极的测定电位并对电位-滴定剂体积做曲线图,通过数学模型评估滴定曲线得到的结果,更真实的反映了化学反应的过程。整个实验过程自动化程度较高,也大大降低实验员的劳动强度。同时也更节省人工成本。
自动电位滴定仪仍在继续发展,在滴定过程中一些步骤和方式逐渐智能化,进一步提高了仪器的工作效率和准确性。比如:
直观的触摸屏界面:只需“一键”进行滴定,一次操作进行完成实验;
智能识别滴定管:支持热插拔,无需反复开关机,既高效快速又防止因反复开关机对仪器产生的影响;
智能电极:自动识别和读写电极芯片中的数据,防止电极的错误使用;
模块化设计:可以根据不同的需求进行功能组合,如配置多个驱动器、多个滴定管等可根据实际需求自由添加;
自动进样器:可以满足大量样品测试的需求,一次启动可完成多个样品的连续测定;
网络版软件:通过电脑端可远程一次操控多台设备进行实验、方法的写入和复制、结果收集和汇总,并带有数据库便于后期认证和审核。
对于如何选择自动电位滴定仪,历来有很多的讨论,笔者认为还是要回归电位滴定仪的本质,考量一些关键的因素,
首先要考虑加液精度,加液精度实际上指的是最小一滴的加液量,传统的玻璃滴定管通过手工加液,技术熟练的实验员最小可以加半滴约0.25mL。
目前市面上常见的电位滴定仪,如:滴定管体积10mL搭配20000步加液驱动器,每一滴的加液量是10mL/20000=0.5uL,远比手工加液精度高,如:滴定管体积20mL配合20000步加液驱动器,每一滴的加液量是20mL/20000=1uL,也比手工加液精度高,可见加液精度的高低取决于滴定管体积与驱动器的步数的比值,但即使滴定管体积20mL搭配10000步加液驱动器驱动器,每一滴的加液量是20mL/10000=2uL,也比手工滴加精细很多,其实在滴定管体积固定的前提下,常规的实验无论是10000步的驱动器还是20000步的驱动器都可以很好的满足实验需求。
除此之外,例如支持中英文在内的
多语言彩色触摸屏的设备,相对而言操作的便利性会更好些,可以直达子级菜单,编辑方法和通过快捷键进行一键启动测量都较方便。
对于后期是否可拓展其他方面的应用,是否能
配置多个驱动器等方面的考量,其实应该回归用户的实验需求来看,满足实验需求且又经济的设备才是用户需要的设备。没有必要追求参数的领先,还是要注重实际的使用效果。
近些年国产的自动电位滴定仪设备成长也很快,一些品牌都完成了从无到有,从有到优的突破和飞跃,产品从设计到工艺都很让人欣喜,但由于煤化工行业的样品较为复杂,需要更多的是厂商的经验,方法的调试,甚至是应用方案的整合,在这些方面,国产设备还需加油。
综上所述,是电位滴定仪的原理及目前现状的一些介绍,实际使用中其实要关注的还有很多方面,比如标准、比如样品前处理、比如特殊样品的特殊性质,都是决定分析品质的关键,仪器只是分析中的一部分,选择适合的仪器设备相当于选择了好的帮手,但无论帮手多优秀,实验还是我们来主导的,善用好的帮手才是提升实验效率、提升分析质量的不二法门,因此希望通过本次的分享让大家能有所收获,找到更多、更适合我们的好帮手。
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