GPC——分子量及其分布
主要用于聚合物领域;
以有机溶剂为流动相(氯仿,THF,DMF);
常用固定相填料:苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。
基本原理
GPC是一种特殊的液相色谱,所用仪器实际上就是一台高效液相色谱(HPLC)仪,主要配置有输液泵、进样器、 、浓度检测器和计算机数据处理系统。
与HPLC最明显的差别在于二者所用 的种类(性质)不同:HPLC根据被分离物质中各种分子与 中的填料之间的亲和力而得到分离,GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。
当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入 后,体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排斥,只能从凝胶粒间流过,最先流出 ,即其淋出体积(或时间)最小;中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中而不能进入小孔,比体积大的高分子流出 的时间稍后、淋出体积稍大;体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶孔穴中,最后流出 、淋出体积最大。
因此,聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关,分子量越大,淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出 并进入浓度检测器。
GPC标定方法
GPC 需要通过标定曲线计算高分子相对分子质量, 所以标定曲线的准确与否直接影响分析结果。检测方法可大致分为两大类, 即间接测定法和直接测定法[3]。间接法是由淋洗体积(V)与高分子(聚合物)相对分子质量(M) 间的关系( lgM-V) , 来间接测定聚合物相对分子质量及其分布。主要有以下几种标定方法: 窄分布标样校正法、渐进试差法、普适校正法、无扰均方末端距标定法及有扰均方末端距标定法[4] 。直接法可分为粘度法、光散射法。
GPC操作指南
展源
何发
2020-05-27
2020-05-27
2020-05-27
2021-03-22
2020-05-27
2020-05-27
2020-05-27
2020-05-27
2020-05-27
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