间质量控制一般是指由通晓分析方法和质量控制程序的专家小组对
及其分析人员的分析质量定期或不定期试行考查的过程。包括分发标准样对
的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考查等。
内质量控制主要从空白试验、标准物质质量控制、校准曲线的核查、加标回收以及使用质量控制图等几个方面来控制。
空白实验值控制
在常规分析中,每次测定样品时必须同时进行空白试验。采用与正式试验相同的器具、试剂和操作分析方法,对一种假定不含待测物质的空白样品进行分析,称为空白试验。空白试验测得的结果称为空白试验值。
曲线绘制与线性检验
校准曲线包括工作曲线和标准曲线。
标准物质控制
标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析,将标准物质的分析结果与其保证值相比较,评价其准确度和检查 内(或检验人员)存在的系统误差。
平行双样
每次测定样品时必须同时进行平行试验。平行试验就是同一批取两个以上相同的样品,以完全一致的条件(包括温度、湿度、仪器、试剂,以及试验人)进行试验,看其结果的一致性,两样品间的误差是有国标或其他标准要求的。其作用是防止偶然误差的产生,反应试验的精密度。一般同一批次每10个样品加1个平行样。
加标回收
向样品中加入一定量待测物质的标准溶液进行测定,计算加标回收率,保证方法的准确度。但有一定的局限性,在一批试样中,随机抽取10%-20%的试样进行加标回收测定,加标量不能过大,一般为样品含量的0.5-2倍,加标后的总含量不能超过测定上限。
质量控制图
质量控制图的基本组成
(4)质量值控制图的使用
质量值控制图可以直观显示分析工作的质量水平(如空白试验、准确度、精密度等)。在以后分析工作中,测定样品的同时对该标准物质或质量控制样品也进行2~3个平行测定,并将测定结果标在质量控制图上的相应位置,从而对分析工作的质量进行评价。
一般认为,如果此点位于中心线附近,上、下警告限之间的区域内,则测定过程处于控制状态;如果此点超出上述区域,但仍在上、下控制限之间的区域内,则提示分析质量开始变劣,可能存在“失控”倾向,应进行初步检查,并采取相应的校正措施;如果此点落在上、下控制限之外,则表示测定过程失去控制,应立即检查原因,予以纠正,并重新测定该批全部样品。
在质量控制中,仪器设备 仪器设备的使用、维护与检定也应符合以下要求:
①严格执行大型仪器设备操作规程;
②不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备;
③对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备,除进行期间核查外,需定期维护、保养与检查,并在每次使用前进行校正后方可投入使用。
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