ICP-MS的前处理七大法宝及应用案例

赵敏 0 2021-05-25

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ICP-MS 前处理应用案例

具体到ICP-MS分析的时候，前处理显得就更为重要了，因为它对基体的耐受性要比原子吸收、原子荧光等要差些。合适的前处理方法不但能保证你的测试结果的准确性，也能减小分析对仪器造成的伤害，同时小析姐也会分享一个我们常见的实验作为案例分享。

下面介绍下一些无机分析的前处理方法。如下图，这个分类是简单的归纳，有些可能互相包含，但是为了叙述方便暂且如此吧，高手轻拍！

一、稀释法

很多人可能会说这也叫前处理吗？

没错，这是比较省时的前处理，但是如果你说它容易的话说明你确实还处于无机分析的初级阶段。有的样品可不经复杂的预处理过程，如血清、组织液等本身为液体的样品，在测定其中的金属元素含量时，可用水、稀酸溶液、含表面活性剂（如Triton X-100）或有机溶剂（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液简单稀释后测定。

二、酸提取

用酸溶液直接从样品中提取待测成分，不需完全分解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，故所用试剂量比较少，处理过程简单，处理条件温和，空白值低且造成待测成分损失或污染的可能性小。

但需注意基体干扰和提取效率是否能达到分析要求。

三、矿物化法

无机分析中应用较为广泛的方法，一般习惯叫消化法。可分为干法和湿法两种。这种方法基本上消灭了样品中的有机物，故曰矿物化。因为绝大多数样品都是以有机物的形式存在的，消化的目的是用以破坏和分解样品本身的有机成分，使被检的无机离子分离出来。

湿法消化指在加热条件下，用氧化性强酸、或混合酸，破坏和分解有机物，适用于大多数样品。常用的酸有硝酸、盐酸、高氯酸以及它们的混合，常用的混酸比例为硝酸+高氯酸=4+1或5+1，特殊行业会用到硫酸和氢氟酸。

但是干法消化对于一些低温元素是不适用的，如铅、镉、汞等，它们在高温下很容易损失。即便是高温元素，有些也是不适用于干法的，如测定铁元素的时候，样品在灰化过程中铁很有可能转化成四氧化三铁，稀酸打不开，结果往往容易偏低。

比如国标中对奶粉中钙铁锌等检测的时候，推荐的干法往往易导致铁的结果偏低。所以，干法实际应用中不推荐。

四、加压分解法

严格意上讲这也是矿物化法的一种。其实际上是将样品置于密闭容器中，利用压力以提高酸的沸点以加速样品中有机物的破坏。

与常压下的湿消化相比，加压分解法的优点是提高了酸的利用率；有效防止了易挥发性元素的挥发损失；减小了空白值和降低了污染的可能性；处理温度比较低，一般不超过150℃，节约能源。

但样品处理量较小，通常少于0.5g。对于低含量待测元素，为了达到其检测的目的可能需要讲消解液合并，更容易被检出。

五、微波消解

严格意义上讲这也属于矿物化法的一种。

微波消解法处理样品速度快、一般3min－4min即可将样品完全分解；试剂消耗量小、空白值低；消化容器密闭，材料和试剂无挥发损失，对环境污染小、节约能源、易于自动化,并且样品制备精密度高。

缺点是同样取样量小，一般不超过0.5g。不过现在出现了超级微波，据称可一取样到1g甚至以上。

六、酶分解法

利用酶分解蛋白质而进行样品处理的方法称为酶分解法，这类方法特别适于生物样品。

其优点是作用条件温和，因而能有效防止待测物的挥发损失；

另一特点是它可维持金属离子原有价态，因而可进行形态学分析；

例如，将胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草杆菌蛋白酶的混合溶液与肉作用，于pH7.8和37℃下水解蛋白质，可测定样品中的Cr(Ⅵ)和Cr(III)。

七、紫外辐射消化法

这是一种利用紫外线辐射消化样品的方法，有自动化的仪器，比如在消解血样时取样品0.05ml，置带盖的石英管中，每管加入0.1ml～0.2ml高氯酸－过氧化氢，或高氯酸－硝酸（1＋1）混合酸，混匀后，放入机内，开启紫外线辐射装置，直至样品无色为止。该法具有需样量少、空白值低、自动操作等优点，适用于血样中痕量金属分析的预处理。

如果大家用原子荧光和液相联机做金属的形态分析的话，可能会比较熟悉，因为这个消解步骤被集成到了整个分析过程当中。

测定饮用水中碘含量的案例分享

碘是具有重要生物效应的微量元素，也是人体必需的微量元素之一。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关，特别对大脑的发育有很重要的作用，主要功能是促进甲状腺素的合成。

碘缺乏或过多时机体均会出现一系列的功能、形态和代谢障碍，严重的会导致脑损伤。中国是人群碘缺乏严重的国家之一, 根据以往调查, 地方性甲状腺肿病区的水中碘一般都低于5 mg/L。反之，如果饮用水中的碘含量大于150mg/L，同样也会危害人体健康。

因此快速准确测定饮用水中的碘具有重要意义。相关的饮用水标准中，GB 8537-2008《饮用天然矿泉水》将碘化物列为矿泉水的可选界限指标之一（≥0.20mg/L）。

饮用水中碘测定方法的局限性

要了解饮用水中碘测定的局限性，我们先要了解有关碘的测定方法。GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》和GB/T 8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》中，水中碘化物的检测方法主要有： 硫酸铈催化分光光度法、高浓度碘化物比色法、高浓度碘化物容量法、气相色谱法和离子色谱法。 但催化分光光度法中，温度及反应时间等条件对结果影响较大，且银、汞离子会产生干扰，并用到剧毒试剂，给环境和人体健康带来危害；气相色谱法操作较为繁琐；离子色谱法线性范围较窄；高浓度碘化物比色法和容量法存在灵敏度低等问题。

为了让大家更好地学习，小析姐特地做了下图。