检验检测过程质量控制探讨

曹朝霞 0 2021-02-26

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具有第三方资质或通过CNAS认证的都具有完善的质量管理体系，过程控制只是质量管理体系中的一个小环节，但也不可忽视，本文主要从人员、环境、仪器设备、标品和试剂、数据处理及结果报告等方面作细微的探讨。

是企业产品制造的眼睛，政府执法，捍卫人民和国家利益的证据来源之一。随着我国经济的高速发展，人民生活水平的不断提高，产品质量的保证显得尤为重要。所以第三方检测及其它检测如雨后春笋般成长起来，有的还经过了CNAS认证。但认证只证明了人员，设施设备，管理文件，检验方法，操作规程暂时性符合。为了保证每个样品的每个项目检验准确可靠，就必须确保每个样品的每个项目检验过程的质量。要确保每个样品、每个项目检验过程的质量，必须将以下几个方面的工作做扎实，做仔细。

实验人员

人员是我们一切质量保证的根源。这里的人员包括取样人员和检验操作人员。对人员不但要进行操作规程的书面培训，还必须进行现场操作的实地培训，培训经考核评估后方可上岗。要使取样人员和检验人员真正掌握这个产品中这项检验的精髓。比如微生物检验必须确保取样、样品保存及检验过程中不受污染；水份检测必须确保确保取样、样品保存及检验过程环境湿度的控制等。毫克级的称量必须尽可能一次取样至天平托盘上，来回或多次加样减样，会影响称量的准确性，测得样品含量RSD佷难符合规定。诸如此类的基础操作，必须通过扎实的训练和不断的领悟，并不能一蹴而就。

实验环境

微生物、内毒素、水份等检测，必须针对不同的项目，选择符合要求的环境。对于通过认证的或符合规范的，其设施条件肯定也通过了验证，但在日常的检测过程中还必须注意细节，如内毒素检测，其检测通常在一般区的超净工作台上操作即可，但如果一般区的密封性不好，或者是在西北扬尘比较大的环境下操作，结果就会时不时出现假阳性，所以在西北容易出现沙尘的地区，还是将内毒素检测放在洁净区比较可靠。精密仪器室，必须确保环境洁净、避免气流冲击，防止静电和磁场，如电子天平、紫外分光广度计、酸度计等由于气流的冲击经常会出现测量数据上下跳动，高效液相色谱仪由于磁场的影响也会出现尖峰或毛刺峰，这些因素均影响检测结果的准确性。

仪器设备

经过认证的，检测仪器设备均经过校验和确认。但在每一次操作前，还必须经过再次确认，因为如果保养和管理不善，都会造成仪器的污染和一些小故障，也会影响检测结果。如电子天平在称量前不再次校准，高效液相色谱和气相色谱在进样前不用空白确认是否系统有残留或污染，直接进行样品分析，都会造成结果的失真。顶空进样气相色谱仪，由于管路比较长，特别容易出现被测物质管路残留。所以在做有机残留分析时，必须通过有效的吹扫，确保管路及进样口无其它物质的残留后，再进行样品分析。另外，高效液相色谱和气相色谱用剃度洗脱或程序升温时，容易出现系统峰，必须通过空白进行确认，扣除系统峰。否则，就会对有关物质的检测结果准确性产生影响。

标品与试剂

的化学试剂、培养基规格、型号的选择必须满足检测的要求，通过一系列的验证及确认，证明其能满足检测需要，且对检测无干扰时方可使用。其采购的规格、型号和供应商必须保持稳定。一旦某一方面有变化，要重新进行确认。配制的试液和标准品溶液，其贮存条件和有效期也必须经过验证，其贮存条件和有效期的制定依据不以影响其检测效果为准。所以的试剂和标准品的采购应建立合格供应商，其试剂、标准品、试液、标准品溶液必须标明贮存条件和有效期。的操作人员在使用时，必须对这些信息进行确认，如果出现偏差，对本次检测的风险进行分析评估后，再决定使用或者不用。有的试剂虽然采购于同一厂家，但不同批号也需谨慎使用，有的标准品溶液和试液，虽然按规定的条件贮存并在有效内，但外观有变化时，也不得使用。

数据处理

数据处理包括原始数据的记录和最终结果的计算。原始数据包括纸质记录、图片、影像和电子数据及采集的图谱。在数据处理时，必须对计算公式中的每一个元素的含义进行理解，并对捕捉到的数据信息进行一一对号入座，对数据单位也要换算一致（和计算公式中要求的单位一致），否则，计算结果会出现差错。另外，对图片、影像资料及色谱图的处理，必须用空白进行校正，必须扣除背景和系统峰的影响。数据处理一般是由检验操作者进行，处理完后，必须由更高级别的人员进行复核，复核内容包括数据来源的真实性、数据处理过程中的规范性和计算的准确性等。

结果报告

检验结果进行以书面形式进行报告时，大多都有自己的报告模版，但必须强调的是，检验报告每一项数据和结论（必须有依据）必须认真对待，其数据必须和原始记录保持一致，且不能有误，最终的结论必须准确和肯定，不能含糊其辞。而且要有检验操作人、复核人和审核人的亲笔签名。

总之，过程控制是一个复杂而细微的工作，必须培养我们操作人员和管理人员扎实深厚的专业功底，还必须培养其兢兢业业、孜孜不倦的专业素养。需各位同仁携手共同努力，共同铸就分析检测的辉煌。

内容来源：实验与分析

责任编辑：展源

审　　核：何发