粉碎技术获得代表性样品

董亮张赞蓉 0 2021-01-11

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理化分析是食品安全检测的重要手段之一,而样品前处理是决定分析结果可靠性的关键环节

图1. 研磨前和研磨后的样品纤维含量对比。

理化分析是食品安全检测的重要手段之一，而样品前处理是决定分析结果可靠性的关键环节，本文主要介绍了德国RETSCH（莱驰）研磨粉碎仪器在样品前处理方面的应用，以及如何从大批样品中采集一定分量且具有代表性的样品。

在食品研究中，食品的分析目的有许多，包括：配合法规和标签标识、评定产品质量、分析营养成分、检测掺杂成分、检测有害元素、科研工作等。样品也可能被用于各种各样的检测，例如农药残留、营养成分、重金属含量以及DNA/RNA的分析等，所需用的分析手段呈现多样化，如AAS、ICP、NIR、UV、GC、HPLC、GC-MS、PCR等，样品的前处理直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
　　
获得有代表性的样品

以NIR分析为例，此检测方法可以快速测定食品和谷物的一系列相关参数，但如果忽略了样品的前处理，它的检测结果还可靠吗？

以大麦的NIR分析为例，使用德国RETSCH（莱驰）的旋风磨TWISTER进行研磨处理，分析比较研磨前和研磨后大麦样品的不同结果。一共测样10次，每次测样都重新取样。

表1显示研磨前和研磨后的样品的分析结果大相径庭，特别是灰分和纤维含量，这是因为研磨前的样品测量得到的仅是大麦表面的结果，不能代表整个大麦的结果。

图1以样品的纤维含量为例，表明样品在测试前进行合适的研磨处理非常必要，尤其是非均质化的样品，这是保证分析结果可靠的重要途径。

图2. 专家型刀式研磨仪GM300处理柚子、龙虾样品。

选择最佳的粉碎仪器

食品样品种类丰富，检测方法和要求各不相同，除了以上针对NIR分析的旋风磨之外，RETSCH（莱驰）提供不同应用环境下的研磨仪和解决方案。

高水分、高脂分样品的粉碎

针对含水、含油、含脂类的样品，专家型刀式研磨仪GM300能在短时间内将样品均质化，达到大多数食品检测的前处理要求。

GM300最显著的特点之一是多达4.5 L的样品处理量，即整个苹果、土豆均可直接放入研磨容器进行粉碎处理，为工作者省去预切割处理的步骤。GM300具有500?~?4000?rpm的可调转速和5s ~ 3min的可调研磨时间，使其能适应多种应用环境。转刀可以逆时针或顺时针旋转，逆时针旋转对样品进行粗粉碎，顺时针旋转可将样品精细研磨。

对于含水量较大的样品，如蔬菜水果，通常在研磨过程中样品体积会发生变化，GM300专利的重力顶盖设计可以改变研磨空间，从而使均质化过程更为有效，样品的制备更均匀。

以柚子为例，将1/2个柚子放入GM300研磨容器中，使用带溢流渠的重力顶盖，转速调到2000rpm，仅需进行1 min的粉碎处理，就能达到均质化的粉碎效果。沿海城市的质检部门经常会制备海鲜样品，如墨鱼干、虾米、海带、紫菜、龙虾等，它们通常含有丰富的蛋白质和微量元素，为了不引入杂质及样品间的交叉污染，GM300所有与样品接触的部分，包括研磨容器、转刀、顶盖都可进行高温灭菌，如图2。

热敏性样品的粉碎

检测过程中经常会遇到一些特殊样品，如骨头、奶酪、甘蔗等，他们对温度非常敏感，必须在一定的低温条件下进行粉碎操作，才能保证其性质不发生变化。

RETSCH（莱驰）的全自动冷冻研磨仪Cryomill就是专为冷冻粉碎设计的仪器，其具备自动冷却系统，在仪器的运行过程中不断地向粉碎腔运输液氮，保持整个研磨过程温度为-196℃。这样，样品得到了脆化便于研磨，并防止了挥发性物质的损失。

Cryomill的预冷却及液氮的加入和补充完全由程序自动控制，避免了手动操作的繁琐和危险，相关参数都可以通过控制面板设置并储存，在一般使用情况下，研磨时间只需几分钟，液氮消耗量少，韧性较强的样品可以设置循环冷冻。最大研磨罐体积为50ml；Cryomill是唯一可同时进行干磨、湿磨、冷冻研磨的仪器。

使用Cryomill对甘蔗进行粉碎，将样品预处理至 2~3mm，取5g样品，使用25 ml研磨罐，设置循环1次，预冷冻7min，在频率25 Hz下研磨90 s，得到出样尺寸小于80μm的颗粒，满足后续DNA检测的要求，如图3。

大尺寸样品的粉碎

对于科研工作者来说，大尺寸的食品样品处理是个难题，尤其是韧度、硬度较大的大尺寸样品，如龟壳、狗粮、食品添加剂原料等，用手工剪切费时费力，还达不到分析的要求。切割式研磨仪SM300专为这类样品而设计，独有质量飞轮的高扭矩力，仅需一次研磨即可研磨任何样品至分析细度；研磨腔构造的全盘优化，进料漏斗的宽口设计，大量样品连续处理亦可轻松完成。此外，SM300更加装双层切割棱，切割效率和处理量随之倍增。出样尺寸由底筛控制，为0.25?~?20mm。图4显示了烟草添加剂使用SM300切割效果。

内容来源：德国RETSCH（莱驰）中国总部

责任编辑：展源

审　　核：何发