高效液相色谱泵是每台高效液相色谱分析仪的核心部件。其用途是在色谱分离过程中产生恒定的流量。为了对高效液相色谱泵的工作情况进行监控,可以采用多种不同的压力检测方法。
在压力下干起活来更有劲——几乎没有任何领域比液相色谱分析技术领域更适合这句话了。但在色谱分析中,压力并不能真实地反应分离性能,而仅是要液相色谱泵提供恒定的流量。有趣的是:要保持流量恒定的液相色谱泵仅配备了一个压力表,而没有实际检测流量。显示屏上的流量数据仅是推测数值还要根据被泵送介质的压缩系数进行修正。
压力检测
要检测真正的流量,每台液相色谱泵都要配备质量流量检测仪。1848年,乐器制造商尤金.波尔登成功研发了压力检测装置。他把薄壁管弯成螺旋状弹簧,用于压力检测。压力作用到螺旋状薄壁管内部后会产生弹力,使螺旋状薄壁管弹簧伸长,其伸长量可以检测,且与液体介质的压力成正比。今天许多机械式压力检测仪中仍能看到波尔登管式薄壁螺旋弹簧管。精巧的机械传动机构将波尔登管的伸长变形转换为刻度值,由此产生精确、可计量检定的液体和气体压力检测仪。而HPLC液相色谱泵中无需计量检定装置,它显示的是真实的压力和压力波动。
如今压力检测大多采用电气检测技术,第一代HPLC液相色谱泵仍使用了老式波尔登管,但在指针处却在灯泡和光电管间安装了一块铁隔板。透光缝隙的大小随着压力的高低变化,从缝隙中透过的光信号可利用简单的逻辑电路判断,当压力超过规定的压力临界值时强制切断液相色谱泵的运转。
光电压力检测装置非常简单且价格低廉,但计量检定却相当麻烦,因此人们尝试寻找其他信号转换。原则上波尔登弹簧管保留不变,把隔离铁板换成了小软铁芯,铁芯可在波尔登弹簧管的3组线圈绕组中运动。中间的初级线圈是1~10Hz的交流电压,当铁芯位于中间位置时,次级绕组的电压提高,铁芯在不平衡磁耦合的作用下移动,并在次级线圈中产生输出电压。利用励磁电压的相关性可产生直接表示波尔登弹簧管变形成比例的方向性信号和压力信号。
利用压电效应检测压力
1880年,居里兄弟首次发现了压电效应,压电传感器具有很好的过载性能,长时间使用稳定性很好,有着波尔登弹簧管无法比拟的优点。它和应变片压力检测仪的外观几乎没有区别,都封装在不锈钢外壳中。电子压力检测仪无需进行机械计量检定,即便用手捏压电晶体也不会损坏。而应变计(DMS)的膨胀变形性能极强,断裂时极限负载高达300%。由于石英、陶瓷材料已形成了机电一体化组件,压电晶体的传感器在检测时几乎没有变形位移,使得DMS应变片式的压力检测传感器有长时间稳定性和高线性。该传感器比后续的显示设备灵敏些,由于其质量很小,因此即使是最小的压力波动也能显示出来,这也导致了最后一位数字不停地变化、波动。不同于以往用并联的粗大电容器产生信号,科研人员应用滑动平均滤波来产生信号。该信号发生器有一个控制信号发生的窗口,只发送特定滤波宽度内的平均值信号,不仅降低了噪音信号,所显示的压力数值只是有着重要压力波动的数值。
小结
无论应用波尔登弹簧管、压电晶体传感器或应变片传感器进行液相色谱仪压力检测都非易事。出现争议时,可采用老式机械式压力表进行计量检定、顺利地检测压力。
高效液相色谱泵
液相色谱泵在高压下输送恒定流量的液体介质以便进行色谱分离。 的压力取决于固相颗粒的大小、 的长度和可能的未知成分。通常可以按照以下方法进行压力检测:利用波尔登弹簧管进行压力检测;利用应变片传感器进行压力检测;利用压电晶体传感器进行压力检测;利用机械式压力表进行压力检测。
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