简化样本制备的微波系统 -

简化样本制备的微波系统

Sven Musser，Linda Künstl 0 2020-05-27

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样本制备过程中使用微波技术会得到意想不到的效果。它快速、坚固在食品生产过程中的监控中的作用就如塑料在工业领域中的作用一样，结合了两种技术的新系统拥有了更大的灵活性。

用于样本制备的多通道微波新技术

在过去几年里，微波消解技术被广泛地应用在元素分析时的样本制备过程。如今，在现代化里，不同样本的制备等过程都会用到大型的多通道微波发生器或小型的单通道微波发生器。比如，奥地利Anton Paar公司研发生产的新型微波消解系统Multiwave G0成功的简化了中的样本制备和化学品处理等工作。

图1.Anton Paar公司研发生产的新型Multiwave G0微波消解系统是一种由多通道和单通道微波发生器组合在一起的系统。

什么是多模技术?

奥地利Anton Paar公司研发生产的Multiwave G0微波消解系统采用了DMC多模技术(Directed Multimode Cavity)，是多通道微波新技术。若使用单模系统将微波直接作用于样本，有可能在紧凑的单模系统中产生很高的热量。但它也可以像多模系统一样对多个样本进行检测分析。

最佳的冷却系统，可在8min内把12个全负荷的定位转子快速冷却下来。智能化的控制阀技术使得Multiwave G0成为操作既简单又舒适的微波消解系统。

图2.多模系统DMC微波波导管，转子、磁场分布(蓝色部位)剖切示意图。充填量：(a)为10ml，(b)为25ml。

DMC多模系统是如何工作的呢?Anton Paar公司发明的多模系统，可自动适应新的微波场，可直接对准样本区和自动摆正转子位置以及对应样本杯的灌装和排空(见图2)。当所有转子都满载时，可以同时对十二个样本进行处理。对于只有少量样本需要处理的用户，这一系统也带有专门设计的‘单通道’模式。这种DMC多模系统的最大优点就是：能够快速、高效的完成温度在250℃的样本的加热，非常节约占用空间，灵活的实现转子的加载和定量控制。

智能化的压力阀控制技术

智能化的压力阀控制技术能够实现对所有容器压力的准确监控。当压力过高时可以安全可靠的泄压，控制消解温度。并且它还可以控制样本称量精度，可靠的实现完全不同或者未知反应状态的样本的整个检验过程。为了清楚的表明这一系统强大的性能，用经过验证的参考材料(BAMU112-受污染的土壤)在Multiwave G0(对0.5g样本进行了多次溶解，加入8ml硝酸，在165℃下消解10min，整个消解时间<30min)中进行消解试验加以验证。

消解试验之后利用ICP-MS电感耦合等离子体质谱(Agilent 7500c)对指定的被测元素进行了检测，得到了较好的重复性和回收率(见表1)。

表1.受污染土壤的消解结果(获得认证的BAMU112-受污染土壤标本)

被测元素	认证的浓度（mg/kg）	总浓度（mg/kg）	重复精度 (%)
V	12,6 ± 0,8	13,0 ± 0,5	103 ± 4
Cr	78 ± 5	79 ± 1	101 ± 2
Co	3,58 ± 0,23	3,55 ± 0,13	99 ± 4
Ni	9,8 ± 0,8	10,1 ± 0,3	103 ± 3
Cu	74 ± 5	74 ± 4	100 ± 5
Zn	197 ± 11	192 ± 7	98 ± 3
As	10,4 ± 0,4	10,4 ± 0,2	100 ± 2
Cd	3,91 ± 0,24	4,27 ± 0,25	109 ± 6
Pb	195 ± 8	191 ± 4	98 ± 2

对0.5g样本进行了多次溶解，加入8mL硝酸，在165℃下容积10min，整个消解时间<30min。

智能化的压力阀控制技术实现了对大样本量、不同样本、未知反应状态样本的消解，如在食品检验分析中所要求的那样。图3所示为不同食品样本、不同反应状态在一定温度曲线内消解的结果。在样本加热中，可以对各个样本杯高于或者低于监控所需的温度进行调节。常见意外反应的控制是由精心设计的温度控制模块来完成的，所有的样本都按照程序设定的温度加热，并保持不变。

图3.五种有着不同反应状态不同食品(各0.5g)在一起消解分析的曲线;尽管反应状态不同，所有的样本在规定的温度175℃内都有着非常紧密的带宽。

广泛的应用领域

只要是针对大量不同样本进行分析时，都可以用Multiwave G0来作为合适的解决方案。从环保分析到石油化工，从聚合物到塑料，直至食品的检验分析，从金属材料到合金材料直至地球化学技术的样本，Anton Paat公司开发的新型智能化压力阀控制技术和多模解决方案DMC能够让您在付出最小代价的同时得到最大的消解成果，包括满足EPA、ISO和其他工业技术标准的要求。

和家用微波炉有何不同?

与家用电器不同，用微波功率损耗是连续产生的。在低功率的时候更要注意加热的均匀性。此外，微波设备也被设计的更加安全可靠。与家用微波炉不同的是，所有的消解条件，如所有容器的温度都要进行测量、准确的记录，这也是样本制备和后续元素分析具有可重复再现性的前提和基础。

内容来源：奥地利Anton Paar公司

责任编辑：展源

审　　核：何发