利用加热装置成功的实现酸消化

准确的无机元素(金属微量元素)分析的第一步，通常是将被测样本矿化。在使用加热装置进行矿化过程时，应注意些什么事情呢?本文将为你解答。

在酸消化反应过程中，某些化合键被切断，形成了新的物质。大多数情况下非金属元素会形成气态的副产品并从液体中释放出来;剩下的就是溶解有金属元素的酸性液体了。

图1.Vulcan 84型工作站通过自动化系统改善了开式容器酸消化法。

比微波消化更经济的方法

长时间以来，酸消化法一直是 前处理方法中的主要方法，直到80年代首次出现微波消化法为止。与酸消化法相比较，微波能量在热传导和热对流中有着明显的长处。

但遗憾的是：微波消化法并不能解决所有的问题。虽然近25年来这一技术有了长足的进步，但在封闭容器中进行的微波消化仍然无法完全取代在开式容器中利用加热装置的酸消化法相互抗衡。这两种方法的选用与否是与被处理样本的数量多少、成本费用高低、操作是否简便有关系的。

用酸过量、酸化时间过长、较低的样本采集量、样本易污染以及劳动密集型的操作过程常常都是利用加热器酸化消化法的缺点。且根本没有解决酸消化法缺点的办法。

改进控制的新方法

方法中所用到的加热装置其实只是一些简单的‘加热设备’。例如电阻丝加热的小电炉或者仅仅是用明火加热。化验员也只是简单的把需要的酸倒进烧瓶中、将烧瓶放到加热设备上，只需密切注视加热情况即可，而实验员的经验和加热消化时的细心程度都会对后续消化液的分析结果产生不同影响。因为可能出现控制不好的剧烈反应过程，或是稍不留神常常会使液体烧干这些情况。

样本制备的质量也常常因环境而受到影响，导致无法得到可重复再现的时间-温度特性曲线。现代化的加热器则克服了这些缺点，改善了加热性能。自动化的加热器大多数都是用高纯度的碳制成的，强度高，尺寸精确，外观更像有孔的插板。

这种孔板式加热装置的设计避免了样本被烧杯，样本试管在酸消化过程中各侧外表面的温度都会受到准确的监控。

Horiba科学仪器事业部为您提供Questron公司生产的Qblock加热装置。此加热装置温度是可调的，带有氟聚合物涂层的石墨加热板，其孔径与消解罐的直径相匹配。实验员可以按照酸消化规定的温度在最高230℃的温度范围内设定加热温度，设定温度误差小于1℃。

通常情况下，整个石墨加热板的所有外表面都涂覆了惰性的氟聚合物涂层。这种石墨加热板一般都装在强力隔热的外部支架上，使化验员能够按照规定的温度曲线进行加热。现在，石墨加热板的生产厂把电气控制元器件从石墨板中移出来，将其与控制器单独连接起来。在炙热的石墨板与清凉环境中的电子元器件之间建立有利的、持久的电气连接关系。

温度可以超过230℃

在最近的六年里，Questron公司对加热器产品的市场进行了全面的分析，在此基础上做出了一些改进，例如石墨加热板的控制器技的术改进、添加消解模块等。Qblock系列的石墨加热板的加热温度可以超过230℃;同时，加热板也保证了完全均匀的温度分布;这也最大程度的保证了不同大小、不同结构的样本不被烧杯，和烧瓶在样本制备时有着最好的可重复再现性。

加热控制器采用了经济可靠且操作性佳的触摸屏技术、温度编程控制技术以及根据加热温度曲线的样本数据进行分类归档的功能。Questron公司在Qblock石墨板控制器中采用的最新技术是无线通讯技术：为实验员提供了简单易用的安卓系统的平板电脑的通讯接口(见图2)。利用这种方法可以用一台平板电脑连接、控制多达八个加热板的加热控制。

图2.加热板式酸消化工艺技术的最新发展是：利用无线接口可以实现安卓系统平板电脑与加热板控制器之间的无线通讯。这种平板电脑连接方式可以同时控制八个加热板。

机械自动化带来的好处

尽管过程控制系统的改进大大提高了消化效率，但加热板酸消化法仍然属于劳动密集型的工作。加热板的酸消化操作一直属于有待创新的 项目。由于没有合适的酸消化设备迫使实验员在不安全的工作环境下，过程处理的准确度也不高。而且酸消化处理之后的样本制备操作也有风险。按照规定的剂量向细管中灌入规定的溶剂，把消化管中的消化液分装到小的分析试管中、配置多种多样的稀释剂、摇晃等份分装的分析试管使液体均匀化等，一系列操作步骤都是手工操作完成的。

为了降低手工操作的工作量，生产厂家们开始了自动化解决方案的研究。在先进技术的帮助下样本制备工作正在慢慢走向自动化，例如ICP-OES法、ICP-MS法和荧光光谱分析法等，它们在分析精度上占了优势，而酸消化法所需的就是一个独立工作站-能够自动完成酸消化法中重要操作步骤的专用设备。

而Questron公司恰恰就是研制、开发这类工作站设备的专家。自动化酸消化设备中的核心部件就是一个可以沿xyz三个坐标轴自由运动的机械手，在xy平面内的运动精度高达0.5mm的机械手。有了这样的机械手，就可以在酸消化反应区域内自动的完成像试剂添加、无接触的检测试管中的液体容量、试验样本的等份和均匀化了。这不仅保证了酸消化反应区绝对没有交叉污染，而且也能够利用机械设备保证环境不被浓酸所腐蚀。其他的装备，例如，在阴凉处内放置等份分装试管的试管架、试管托盘，满足了快速降低预热加热板中酸消化样本温度的要求。Questron公司成功的开发出了结构紧凑的酸消化等份分装系统：能够可靠的完成六只试管的试剂分装(包括液体酸)，再加上一个专门的设计可实现精密微调的软件控制系统就构成了一个完美的自动化工作站Vulcan。

在与世界各地 的合作中，Questron公司的研发人员了解到了像Vulcan设备可应用的多样性，例如矿山开采中使用的自动化四试管酸消化仪，简单的植物组织消化仪，没有加热装置相反却有冷却池的慢放热化学反应设备等。Vulcan系统的自动化让用户交叉污染的制备过程和劳动密集型的酸消化过程中得到解脱。

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自动化的样本制备

当前的研究证明：在一般的 分析中，样本制备所占的时间占了60%左右。除了时间之外，许多样本制备工作还都处在手动操作的低级水平上。减少手工操作的错误，大大的节约时间是 装备现代化的主要目标。在这样的背景条件下现代化酸消化系统问世了。它除了具有前面提到的优点(最多同时制备84的样本)之外还能有效的保护实验员不受热酸的伤害。