选对 ,快速开发方法

实验与分析 0 2020-05-27

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色谱分析中的选择是方法开发过程中重要的一步,对于分离效率具有重大影响.一旦选错了 ,将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间和精力.

导言

色谱分析中的选择是方法开发过程中重要的一步，对于分离效率具有重大影响。一旦选错了，将会无谓地延长和消耗方法开发和优化的时间和精力。许多常常限制的选用，常会将其方法建立在一种主流的化学(例如惯用的端基封口的C18 )上。然而，随着技术的发展，现在有了差异性不断增加的基质颗粒和配体化学可供方法开发时筛查选择性和改善分离之用。

本文通过众多不同的在选择性上的变化的实例，概述选择最优固定相的重要性。

跨越众多化学的样品筛查使用配有管理器的ACQUITY UPLC H-Class 系统完成。化合物洗脱次序的变化通过UV和MS检测器检测。正确选择对于快速建立有效的方法和最大限度地降低进一步方法开发和优化的需求是非常重要的。

仪器和耗材

Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品：将氢氧化钠加入到Ziprasidone 标准溶液中，将反应液加热2 小时，用酸中和，转移至样品瓶中供进样用。

LC 条件

ACQUITY UPLC H-Class，配管理器，PDA 和SQD 检测器

： ACQUITY UPLC，2.1×50mm，1.7-1.8μm

BEH C18 P/N 186002350

BEH Shield RP18 P/N 186002853

CSHTM C18 P/N 186005296

HSS Cyano P/N 186005986

HSS PFP P/N 186005965

HSS T3 P/N 186003538

结果/ 讨论

Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品在一系列不同的化学上的分析表明基质颗粒和键合相化学对分离的影响(参见图1)。

图1. Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品在各种上的选择性差异。标记峰的质量(M/Z)表明： (1) 445(杂质)，(2) 413(Ziprasidone,API)，(3) 417(杂质)

总之，Ziprasidone(齐拉西酮)碱降解样品表明在各种颗粒和配体上的非常不同的选择性。若初始选择BEH C18 或HSS T3 则需要增加方法优化步骤以便完全分离各个组份。相反，通过快速的宽范围的筛查，选择早已表明良好分离的则不必去做进一步方法开发工作。此例中，CSHC18 由于其尖锐的峰形和杂质与主峰之间优良的分离度而被选中。