最新土壤国标解读

莱伯泰科 0 2020-05-27

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今年9月1日起又有两个新标准实施了，《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》和《HJ 835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》，自2003年以来，土壤中有机氯的检测标准终于有了更新。

　　延续了近两年土壤相关环境标准更新的速度，今年9月1日起又有两个新标准实施了，《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》和《HJ 835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》，自2003年以来，土壤中有机氯的检测标准终于有了更新，而更重要的是，HJ834的发布为今后土壤中半挥发性有机物的测定给予全面的具有指导意义的参考标准，今天我们就针对《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》中的前处理过程进行一个全面的解读。

　　以下是标准原文的截图：

　　新标准将土壤前处理分为“样品准备→提取→浓缩→净化→浓缩、加内标”几个步骤。

　　• 样品在经过干燥脱水、研磨的“样品准备”后，需要先提取出目标分析物，即“提取”。

从标准建议的两种提取方法来说，既考虑到了一些资金不足的可以使用传统的“索氏提取”，同时又建议有条件的使用“加压流体萃取”。索氏提取的优势在于装置便宜、易得;而加压流体萃取的主要优势则在于萃取时间短，萃取溶剂量小，自动化程度高。

方法名称	平均萃取时间	平均使用溶剂量
索氏提取	4-48h	200-500ml
快速溶剂萃取	0.2-0.3h	15-45ml

　　且通过压力流体萃取，还可以通过预先将吸附剂或净化剂装填到萃取池中的方式，在完成萃取的同时完成净化，节省了时间并得到不错的净化效果。

吸附剂	干扰分析物
硅胶	除去非极性脂肪
弗洛里硅土（Florisil）	除去非极性脂肪油
氧化铝	除去非极性脂肪、色素
酸化硅胶	除去脂肪
铜	除去硫磺
炭	除去有机物（二噁英分析）
离子交换树脂	除去有机物、影响离子色谱分析的离子干扰物
C18树脂	除去有机物、极性组分、脂肪、色素

　　因此两种方法比较来说，压力流体萃取应该是效率更高、更加符合现代要求的方法。

　　• 提取液在净化前，需要先经过“浓缩”

　　标准中的浓缩使用到了两种方法，即“氮吹浓缩”和“旋转蒸发浓缩”，两种方法在绝大多数情况下是可以等效替换的，不同在于：旋转蒸发单个样品速度更快，十分适合提取液体积较大时使用;而氮吹浓缩单个样品的浓缩速度比旋蒸要慢，但是多通道平行浓缩仪可以同时浓缩多个样品，反而可以有效的提高实验效率，而且目前市面很多全自动的平行浓缩仪加入了“自动定容”、“涡旋氮吹”、“氮吹针自动下降”等多种功能，起到了减少浓缩时间、节省氮气的作用，方便了人员使用。

莱伯泰科MultiVap-10平行定量浓缩仪

　莱伯泰科旋转蒸发仪

　　•土壤样品的有机提取液一般都比较脏，需要在处理后才能上机检测，即“净化”

　　新方法相对于以前的国标来说，最大的改变是将“凝胶渗透色谱净化(GPC)”写进了国标。凝胶净化类似于分子筛效应，大体积分子只能渗入少量大孔，在固定相中所经历的路径较短，先流出。小体积分子路径流动较长，因此后流出，溶质分子便根据分子量大小，从大到小依次流出，因此GPC是除去土壤提取液中大分子干扰物的优秀净化方法。

　　目前GPC净化柱主要有两种：“玻璃净化柱”和“不锈钢净化柱”。

　　按照标准中规定的GPC净化能力验证，我们得到了如下对比图谱：

	玻璃柱	不锈钢柱
溶剂体系	二氯甲烷	二氯甲烷
尺寸	25×700mm	20×300mm
净化效果	分离度达85%以上	分离度达85%以上
净化时间	60min	22min
溶剂消耗	300mL	110mL
日处理量	24	65