工艺测量是瞬时的,但是分析仪的响应从来不是,从取样口到分析仪总是存在时延,这一时延经常被忽视,取样系统的时延是造成工艺分析仪结果不准确的最常见原因。本文目的是增进对引起时延原因的理解,并且提供必要的工具用于计算或者在合理误差范围内估算时延,同时也提供了一些建议用于减少时延。
一般来说,都要求将时延降到最低,即使是长周期系统。因为时延超过工业标准并不一定会成为问题,工艺工程师会基于过程动力学来决定可接受的时延。但当时延超过了系统设计者的期望时,关于时延的错误假设或者较差的估计必定会导致不良的工艺控制。
时延可能存在于 系统(图1)中以下几个方面:工艺管线、取样口和取样管、现场站、传输管线、样品处理系统、样品流切换系统以及分析仪。
时延是指流体从工艺管线最后一步流到分析仪所用的所有时间,包括在分析仪中被分析所用的时间。例如,如果气相色谱仪需要5min来分析一份样品,这5min不但要和存在于样品处理系统和样品流切换系统中的时延累加在一起,同样要和存在于传输管线、现场站、取样口以及取样管中的时延累加。
工艺管线,取样口位置,快回路以及传输管线
取样口越靠近分析仪越好。例如,取样口应该位于产生时延的组件上游,比如鼓、罐、盲管段、滞流段、或者冗余设备、废弃设备等。另外,由于泵比较昂贵并且会引入其他因素,取样口的位置应该能够确保有足够的压力使样品在不需要泵的情况下流过传输管线或者快回路。
如果取样口距离分析仪比较远,推荐使用快回路将流体快速输送到分析仪。设计合理的话,快回路中的流速会比分析仪管线中的流速快很多。
利用下面的公式计算传输管线、快回路或者工艺管线中的时延:
流速=容积流量 / 单位长度管线容积(流量通常通过测量而不是计算得到),
时延 = 管线长度 / 流速。
例1 液体在传输管线中的时延
考虑一液体传输管线,长度100英尺,外径1/2英寸,液体流量为5 L/min。
流量 = 5 L/min 或者5000 cm3/min,
每英尺管线容积(表1,1/2英寸卡套管)= 25 cm3/ft,
液体流速= 5000 cm3/min / 25 cm3/ft = 200 ft/min,
时延=100ft / 200ft/min=0.5 min=30 s。
结论:该传输管线满足在1min之内响应的一般工业标准。
例2 气体在传输管线中的时延
由于气体可以被压缩,数量不同的气体可被压缩装进同样的空间,固定容积(管线)内的流量随着压力的变化而变化,压力越高,流动速度越慢。用于计算气体在任意管线中时延的公式中需包含压力这一额外的变量。
气体流速=(容积流量/单位长度管线容积)×(流量计处的压力*/工艺管线中的压力),时延=管线长度/气体流速。
*压力采集必须在流量测量点,流量计通常位于流体处置点。
考虑样品源自压力为285 psig的工艺管线,然后流经例1中同样的传输管线,最后通过流量计后排入大气中(15 psia)。由于压力要用绝对压力,而不是表压。所以当压力表读数为285 psig时要调整为300 psia。
气体流速 = (5000cm3/min/25cm3/ft) ×(15psia/300psia)=10ft/min,时延=100ft/10ft/min=10min。
结论:因为工艺压力达到了285psig,导致同样的传输管线用于气体时达不到1min内响应的目标。要克服这一情况,必须在取样口安装一个减压阀以降低传输管线中的压力。在这个例子中,减压阀被设定为15psig 或者30psia。
气体流速 = (5000cm3/min/25cm3/ft)×(15psia/30psia)100ft/min,时延=100ft/100ft/min=1min。
结论:在取样口安装减压阀之后,传输管线中的速度提高到原来的10倍。现在满足了1min内响应的要求。
取样管
时延的另一个来源是取样管。取样管的容积越大,时延就越大,该容积由取样管的长度和宽度决定。
取样管的长度要足够长,以使其能够伸到工艺管线直径的中间1/3位置,此处的流速最快,能够提供最清洁、最具有代表性的样品,但是取样管的长度不可比所需的长度更长。此外,取样管要有足够的强度来适应工艺管线中的环境,而且取样管不能太大,因为时延和取样管容积成正比。1/2英寸管在很多应用中被采用。
当无法直接测量取样管中的流速时,可以通过计算的方法。取样管中的流速有时候会被误认为和传输管线中的流速大体一致,但有时因为管子的尺寸不同,两者的差别会很大。另外,对于气体而言,取样管中的压力会比传输管线中的压力高,这意味着流速变慢,加快流速的一个方法是降低压力。
要计算取样管中的时延,首先要确定其中的流速。对于液体,公式为:
取样管中流速 = 工艺管线中容积流量 / 取样管单位长度容积,时延 = 取样管长度 / 取样管中流速。
例3 取样管中液体流量
对于上面讨论的传输管线,考虑采用取样管,由1/2英寸、sch80的公称管制成,长度为18英寸(1.5英尺)。
工艺管线流量=5L/min= 5000 cm3/min,
取样管(1/2英寸公称管)每英尺的容积 = 46cm3/ft。
取样管中流速=5000cm3/min/46cm3/ft=109ft/min
时延=1.5ft/109ft/min= 0.8s
结论:此取样管中时延小于1s,非常微小。例1中,液体样品的总时延是30.8s,满足1min内响应的工业标准。
例4 取样管中气体流量
取样管中的气体压力经常会远远大于传输管线中的压力,因为在到达现场站的减压阀之前,气体压力还不能被调节。除了需要考虑额外的压力变量外,用于取样管中气体样品的公式和液体样品的公式一样。
取样管中的气体流速=(工艺管线中容积流量/取样管单位长度容积)×(流量计处压力1 / 取样管中压力2)
注:1传输管线中的流量计,2取样管中的压力和工艺管线中的压力一致。
采用例3中同样的参数,可以得到:
取样管中气体流速 = (5000cm3/min/46cm3/ft)×(15psia /300psia)=5.45ft/min,时延 = 1.5ft/5.45ft/min =16.5 s
结论:将此取样管和例2中的传输管线配合使用,在现场站安装减压阀的情况下,总响应时间为76.5s。
因为取样管设置在减压阀之前,所以其中的压力不能调节。如果要求在1min之内响应,则需要选用更小的取样管或者必须减小传输管线的长度或者直径,也有可能需要同时采取这两种措施。
现场站
对于气体,现场站被用于降低传输管线或者快回路中的压力。传输管线中的时延随着绝对压力的降低而成比例降低,压力降低一半,时延会减少一半。现场站应该尽可能靠近取样口,压力越早降下来越好。
对于液体,不需要在现场站中加减压阀,最好将流体保持在高压状态以防止形成气泡。
对于将液体样品进行气相分析的情况,可以在现场站中加一个汽化型减压阀,汽化型减压阀会增加相当长的时延。当流体从液态变成气态时体积会急剧增加,体积增加量取决于液体的分子量。
通常,减压阀之后的蒸汽流量比汽化型减压阀之前的液体流量的300倍还要大。例如,蒸汽流量为500cm3/min时,液体流量可能会小于2cm3/min。因此,液体将需要25min流过10英尺长的1/4英寸卡套管。
要缩短这个时间,必须减小减压阀之前的管线容积。例如,对于1英尺长的1/8英寸卡套管,液体仅仅需要30s即可到达减压阀,但对于这一时间,还要加上取样管的时延。取样管越细,反应越快。
另外一种提高响应速度的方法是将减压阀置于靠近分析仪的地方。在图2中,减压阀位于快回路过滤器的后面,并且有第二个液体快回路以确保液体持续不断地流到汽化型减压阀,目标是要将流向汽化型减压阀的流速缓慢的液体体积降到最低。
样品流切换
从时延的角度看,样品流切换装置必须响应迅速,能够快速将旧样品吹扫干净并将新样品送到分析仪。由常规组件或者微型模块化组件组成的双隔断排放(DBB)结构,用于切换样品流时,将死区和因为阀门泄漏引起交叉污染降到最低。
一种传统的DBB结构如图3所示,是级联式DBB,这种结构允许一路样品流流过邻近样品流的第二个隔离阀从而消除了死区。第二个隔离阀后面的死区在每次切换样品流时都会被吹扫。
级联式DBB结构的一个问题是弯弯曲曲的流道会导致压力下降、流速减缓。压降可以通过查询产品的Cv来估算,Cv是流阻的一种度量。Cv越小,压降越大,导致流量越小。
在级联式DBB结构中,第一路样品量(图3中的样品流1)不会造成过多的压降,但是样品流2、样品流3以及后续的样品流的压降会逐渐加大,从而降低流量,最终导致到达出口的时间越来越长。这将导致不同样品流的传输时间不一致,使得很难为所有样品流设定一致的吹扫时间和分析时间。
带一体式流道环的DBB结构(图4),保留了所有级联式DBB结构的优点,同时确保所有样品流的压降最小,并且一致,每路样品流的Cv以及受其影响的传输时间相等。
将Cv转化成估算的时延有一个很复杂的过程,需要计算机程序或者物理产品测试,因此在很多时候购买Cv最高的组件就可以了。Cv为0.3的组件造成的压降只有Cv为0.1的组件造成压降的1/3。
样品处理系统
样品处理系统的用到的组件很多,包括压力表、减压阀、变截面流量计、流量控制器、单向阀、控制阀以及球阀等,对于这些相对较小的组件,通常会采用微型模块化组件形式。根据NeSSI(New Sampling/Sensor Initiative),这些顶部安装式组件是按照ANSI/ISA 76.00.02标准生产的。
像样品流切换阀一样,在此处更重要的是压降而不是内部容积。在选择组件时应该比较供应商提供的Cv。
样品处理系统中的其它组件,比如过滤器、分离罐以及凝结过滤器等,会使新进入的样品和原来的样品混合,从而大大增加时延。假设入口和出口距离很近,例如某过滤器的入口和出口结构如图5所示:假设流量为100cm3/min,并且过滤器的容积为100cm3,需要3min来确保95%的原来的样品被清扫出去。因此为了确保精确取样,在计算该分析仪系统的时延时需要加上3min。同样的公式可以被用于工艺管线中容积混合问题。
分析仪
根据经验,样品大概需要5~10min流过气相色谱仪。红外线和紫外线分析仪能够在几秒内完成。操作人员应该知道分析仪处理一份样品的时间,和上面讨论的估计时间加在一起,作为从取样口到分析仪的总时延。
结语
用以上方法计算的时延在合理的误差范围内提供了一种预测,使操作人员认识到对取样时间的任何错误假设,尤其是一些比较麻烦的节点,比如取样管或者现场站中的汽化型减压阀。这些分析能够帮助操作人员和他的流体系统供应商,在决定取样口位置、搭建快回路、选取合适的管径以及样品流切换结构时做出明智的选择。
世伟洛克公司
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