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提高样品通量降低溶剂用量

提高样品通量，降低溶剂用量

本网编辑 0 2020-05-27

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腈/水到100%乙腈，随后保持100%乙腈9min，用于HPLC分析。该方法的初始系统压力为2500psi。讨论图1的结果显示：UHPLC相对于HPLC样品通量有了显著的提高。总分析时间（包括平衡时间）减少至原来的1/4，但即使在样品通量获得大幅提升的前提下，UHPLC方法仍获得了优异的分离度。另一个重要的因素是减少溶剂的消耗量。

与传统的HPLC方法相比，UHPLC分析19种PAHs色谱运行时间降低3倍，乙腈的消耗量仅为其1/6。

本文开发了UHPLC和传统HPLC两种方法分析了19种PAH，结果表明，与传统的HPLC方法相比，UHPLC色谱运行时间降低了3倍，乙腈的消耗量仅为其1/6。

多环芳烃（PAHs）是具有致癌作用的稠环芳烃类化合物。作为一种痕量污染物，PAHs广泛地分布于水体、废弃物、大气悬浮颗粒、土壤和食品中。EPA方法550.1、610和 8310中均描述到使用HPLC加上紫外和荧光检测器能够进行常规的PAHs检测。传统的HPLC方法分析19种PAHs通常需要20min并消耗25ml乙腈。然而，越来越强烈的需求呼唤一个既能提高生产力，又能够降低溶剂消耗和化学废物的分析方法。使用基于亚2μm粒径的超高效液相色谱（Ultra High Performance LC，UHPLC），我们发展了一种测定19种PAHs的新方法。该方法与传统方法相比，样品通量提高了3倍，同时又大大降低了流动相消耗量。

实验部分

用于UHPLC分析的Flexar FX-15 UHPLC系统，由带真空脱气系统的Flexar FX-15 UHPLC液相泵、Flexar FX UV/VIS UHPLC检测器（采集频率设定在100pt/sec）、Flexar 荧光检测器、Flexar 柱温箱和Flexar FX UHPLC自动进样器（PerkinElmer Inc.）组成。UHPLC的系统控制和数据处理由Chromera色谱数据系统（PerkinElmer Inc.）完成。UHPLC实验中采用了一根1.9μm 50x2.1mm Pinnacle DB PAH （Restek Corp.），0.7ml/min的流速和45℃柱温。一个从52%乙腈/水到100%乙腈的四分钟线形梯度用于该分析，该方法的初始系统压力为11?800psi。一个配备了柱温箱、UV/VIS和荧光检测器的200系列HPLC系统用于传统液相色谱的分析。TotalChrom色谱软件用于200系统的控制和数据处理。5μm 150x3.2 mm Brownlee Analytical PAH （PerkinElmer Inc.）, 1.2ml/min的流速和30℃柱温用于HPLC分析。一个20min的两步线梯度即11min的从40%乙腈/水到100%乙腈，随后保持100%乙腈9min，用于HPLC分析。该方法的初始系统压力为2500psi。

讨论

图1的结果显示：UHPLC相对于HPLC样品通量有了显著的提高。总分析时间（包括平衡时间）减少至原来的1/4，但即使在样品通量获得大幅提升的前提下，UHPLC方法仍获得了优异的分离度。

另一个重要的因素是减少溶剂的消耗量。本文介绍的UHPLC方法消耗了1/6的乙腈，即降低了83%的溶剂消耗和废液的产生。当前，全球都在努力追求更“绿色”、更高效的操作之时，样品通量的提高和有毒有害废弃物排放量的减少是UHPLC的最具革命性意义的优势。

内容来源：《实验与分析》

责任编辑：展源

审　　核：何发