全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,接触PFOA可引发生殖/发育毒性、肝损伤,并可能致癌。本文建立了用Agilent 6410三重串联四极杆质谱仪分析PFOA的方法,取得很好的效果。
文/全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,可用于制造含氟聚合物,这些聚合物是极具应用价值的物质,具有阻燃、抗油、防污、防油脂等特点。PFOA在环境中长期存在,已经发现在环境和普通美国人群的血液中都有低水平含量的PFOA。EPA近期研究表明,需要加强测试和监测PFOA的量。欧盟要求饮用水中PFOA < 100 ppt。在本研究中,测定了浓度范围从9 fg/μl到150 pg/μl的PFOA标准溶液,校正曲线的线性相关系数为R2 >0.997。到1500 pg/μl浓度水平时不再呈线性。9 fg/μl浓度连续进样6次测定重复性。最低浓度下根据所测的峰面积计算得到的RSD为5.5%。进样体积为10 μl,因此这一最低浓度的进样量仅为90 fg。
实验部分
样品制备
PFOA母液浓度为1500 ng/μl,用甲醇稀释成0.009、0.015、0.15、0.45、0.75、1.5、15.0、150和1500 pg/μl一系列浓度。
LC条件
Agilent 1100 系列二元泵、脱气机、多孔板进样器和柱温箱; :Agilent ZORBAX Eclipse Plus RRHT C18,2.1 mm × 100 mm, 1.8 μm (部件号959764-902);柱温:40℃;流动相:A = 10 mM 醋酸铵水溶液,B = 10 mM 醋酸铵溶于80:20甲醇/水;流速:0.3 ml/min;进样量:10 μl;等度:85% B;停止时间:3min;针头清洗:75:25甲醇/水,冲洗10s。
MS条件
离子化模式:Agilent G1948B离子源,ESI负离子模式;雾化器:35 psig;干燥气流速:10 L/min;干燥气温度:300℃;Vcap:4000 V;分辨率(FWHM):Q1 = 0.7 amu,Q2 = 0.7 amu;MRM transition:m/z 413.0 > 369.0;碰撞诱导解离电压:67 V;碰撞能量:3 V;驻留时间:200 msec。
结果与讨论
图1是校正曲线。最低测定浓度(9 fg/μl)重复进样9次,15 fg/μl浓度也重复进样9次。如图2所示,浓度为9 fg/μl时,峰面积重复性为5.5% RSD,定义1~1.5min内为噪音,该浓度下的信噪比为7.2。
将1500 pg/μl浓度添加到校正曲线中,就会看到图3中的结果,需要对数据进行2次曲线拟合。但可以看出,其相关系数良好R2 > 0.99999。
小结
全氟辛酸化合物对负离子电喷雾电离模式非常敏感。标准液在9~150 pg/μl范围内显示了非常好的线性,相当于柱上进样量在90~1.5 ng之间。在9 fg/μl测定的最低浓度下峰面积的重复性为5.5%RSD,这个浓度下连续进样的平均信噪比为7.2。可以看出1500 pg/μl,或柱上15 ng时出现信号饱和。由于饮用水是比较干净的基质,预计测定实际样品时也能达到类似的灵敏度。
《实验与分析》
展源
何发
2020-05-27
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