2001~2011年，是环境分析测试技术发展最快的阶段。分析技术推陈出新，分光光度法日益完善，而离子色谱、气相色谱、液相色谱和质谱技术的应用逐渐增加；仪器设备更新换代，传统的火焰原子吸收目前主要用于污染源的监测，石墨炉原子吸收和ICP/MS在环境质量监测方面更能发挥重要作用。高新设备不断涌现，污染源和环境质量的自动在线监测与自动化的样品前处理大大提高了效率，使分析人员更快捷、准确地获得数据，但分析工作者面临的压力却越来越大，复杂环境介质中多元素形态分析，综合毒性监测，痕量有机污染物分析等等又给分析工作者提出新的挑战。

持久性有机污染物备受关注

多年来，我国积极实施可持续发展战略，将环境保护放在重要的战略位置，不断加大解决环境问题的力度，取得了明显成效。但由于产业结构和布局仍不尽合理，污染防治水平仍然较低，监管制度尚不完善等原因，环境保护形势依然十分严峻：全国519个城市中120个环境空气质量低于2级标准；全国7大水系3类以下水质占45%、46.2%的湖泊富营养化；生态退化面积仍占国土面积的60%以上，局部恶化趋势仍未有效遏止；土壤污染严重影响农产品的产量和质量；固体废物无害化程度低，污染趋势不断加剧；核与辐射安全等新型环境问题逐渐凸现。

进入21世纪后，环境分析工作者面临的压力不断加大，传统的重金属问题没有完全解决，局部地区铅（Pb）、镉（Cr）、铬（Cd）、汞（Hg）、砷（As）的污染有加剧趋势，同时有机污染物，特别是持久性有机污染物（POPs）和新型有机污染物的残留突显。政府充分认识到环保工作的长期性和艰巨性，在新修订的如 “地表水环境质量标准”（GB3838-2002）等标准中，都增加了对有机污染物的监控和防治控制力度，特别是增加了多项挥发性有机污染物、持久性有机污染物和内分泌干扰物等，为有机污染物的防治提供了依据。而在POPs研究方面，我国已经进入世界领先的行列，在过去十年里发表的SCI论文数仅次于美国和日本。

2004年生效的《斯德哥尔摩公约》规定的12种POPs，包括艾氏剂、氯丹、滴滴涕、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、六氯苯、多氯联苯、灭蚁灵、毒杀芬、多氯代二苯并噁英和多氯代二苯并呋喃，受到了各缔约国的严格控制与削减，成效显著。

2004年我国加入《斯德哥尔摩公约》后积极履行公约义务，在首批限定的12种POPs消减与污染防控方面做了大量工作，并得到国际社会的一致认可。近8年来开展了大量有关POPs研究和防控的课题，在POPs污染现状调查、行业排放特点、区域环境行为和减排效果评估等方面获得大量的数据。

2009年5月，POPs公约第4次缔约方大会决议在受控名单中新增了α-六氯环己烷等9种POPs。 2011年又将硫丹纳入，同时审查的潜在POPs还包括短链氯化石蜡（SCCPs）、多氯代萘、溴代二噁英等。这些新增POPs都曾经或正在大量使用，如：全世界用量最大的溴系阻燃剂——多溴联苯醚（PBDEs），大量地用于建材、纺织、化工、电子电器等行业，在使用过程中通过挥发、渗出等方式释放到外界环境中，从而造成大气、水、土壤及生物圈的环境污染。PBDEs主要有三种商品化的产品，按溴含量区分为十溴联苯醚、八溴联苯醚和五溴联苯醚。

对中国及世界其他地区空气中PBDEs的对比研究发现：西安、广州等城市空气PBDEs含量较高,但除了工业区及电子垃圾拆解地区外,其他城市和地区还处于正常的污染水平。

预警和现场监测

近几年紫金矿业重金属污染、陕西凤翔铅污染等重金属污染事件引起全社会的关注。环境中重金属污染的防控一直是我国环保工作的重点任务之一，《国家环境保护“十二五”规划》中强调要遏制重金属污染事件高发态势，实施重金属污染源综合防治。

水环境和土壤中重金属的监测是污染防治的基础和依据。在现场检测和应急检测中，要求检测速度快，结果稳定，相对准确，以便快速给出应急决策的依据，各种便携式仪器设备正顺应了这一潮流应运而生，并在近十年得到快速发展。水质重金属检测仪就是代表之一，应用阳极溶出伏安法原理，可对铜（Cu）、镉（Cd）、铅（Pb）、锌（Zn）、汞（Hg）、砷（As）、铬（Cr）、镍（Ni）、锰（Mn）、铊（Tl）、铁（Fe）、钴（Co）等常见重金属和类金属进行定量。阳极溶出伏安法以其低成本、较高灵敏度、可同时测定多种元素的特点，目前在欧美已取代了传统的原子吸收方法大量应用于医药、生物和环境分析中。美国EPA等权威机构已将其列为标准的检测方法，如EPA7063、EPA7472等，我国的GB/T13896-92、GB17378.4-2007已经将该检测方法列为国家标准方法。

有机污染物现场分析和应急检测领域的设备主要有便携式气相色谱和气相色谱质谱。便携式气相色谱质谱联用由于能够对未知污染物进行定性和定量而受到环境监测部门的青睐。在我国省级环境监测中心都建有应急监测机构，配有大量应急监测设备和车辆，其中就少不了便携式气相色谱质谱的身影。我国在便携式GC/MS领域也取得了一定的突破， 2010年聚光科技自主研发的Mars-400型便携式气相色谱-质谱联用仪为国内首台便携式GC/MS，主要技术指标达到国际先进水平。在三重电极传输和反馈控制技术，动态吸附热解析技术，现场实时内标，离子阱串联质谱增强型碰撞诱导解离技术等方面获得重大突破。

在线监测大行其道

在线监测技术可实现对大气、地表水、噪声、固定污染源中各环境污染指标的连续不断监测，可连续提供具有代表性、及时性、可靠性的样品信息，是近年来环境监测领域大力发展的监测方向之一。

目前的自动在线监测主要集中在烟气自动在线监测及水质自动在线监测，前者适用火力发电厂、各种工业窑炉、工业锅炉等大气污染排放源，进行烟气中气态污染物（SO2、NOX、CO、CO2、O2）和固态污染物以及温度、压力、湿度、流量的在线监测；后者主要安装于水污染排放源与水体的各种监测断面。

水质在线 按测量方式通常分为电极法和光度法两种，可测量温度、pH、溶解氧、电导率、浊度、叶绿素、蓝藻、CODMn、CODCr、BOD、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、总磷、磷酸盐、总氮、TOC、矿物油、余氯、氯离子、总氯、硬度、氟化物、氰化物、总酚、大肠杆菌、硅酸盐、硫酸盐、硫化物、臭氧、铜离子、铝离子、六价铬、铁离子、总铁、铅离子、锰离子、镍离子、锌离子、钠离子、镉离子等项目。常规分光光度法的差分谱技术，波谱拟合和自动识别功能的应用，使这一传统方法在自动在线监测和污染事故应急监测中发挥重要作用。车载式X射线荧光（XRF）、离子色谱（IC）、紫外可见分光光度计（UV-Vis）、气相色谱（GC）、气质联用（GC/MS）在流动执法监测、省界流域水质监测、事故预警及突发环境污染事故应急监测方面也正发挥着重要作用。

近年来我国非常重视在线监测技术的发展、应用及标准化工作，已经制定并发布了《水污染源在线监测系统安装技术规范》（HJ/T353-2007）等6项涉及自动在线监测的标准，并有多项在线监测技术入选《2012年国家鼓励发展的环境保护技术目录》，如水中重金属在线监测技术、气态污染物傅立叶红外自动/在线监测技术等。

PM 2.5在线监测列入《标准》

2011年10月以来，我国多地持续出现大雾和灰霾天气，引发了网民对空气质量的热议，也让PM 2.5进入公众视野。PM 2.5是指大气中直径≤2.5μm的颗粒物，对空气质量和能见度等有重要的影响。其粒径较小，不易被呼吸道阻挡，可直接进入支气管和肺泡，引发哮喘、支气管炎和心血管病等方面的疾病。

2011年11月，在《环境空气质量标准》征求意见稿中，PM 2.5年和日平均浓度限值分别定为35μm/m3和75μm/m3，与世界卫生组织过渡期第一阶段目标值相同。全国PM 2.5监测也分阶段进行，2012年，京津冀、长三角、珠三角等重点区域以及直辖市和省会城市开展PM 2.5和臭氧监测；2013年在113个环境保护重点城市和环保模范城市开展监测；2015年在所有地级以上城市开展监测，而2016年则是新标准在全国实施的期限，届时全国各地都要按照该标准监测和评价环境空气质量状况，并向社会发布监测结果。

PM 2.5的在线监测主要有β射线法和微量振荡天平法。当大气样品经过PM 2.5切割头被泵抽入仪器后，颗粒物被收集在可以自动更换的滤膜上，滤膜两侧分别设置了β射线源和β射线检测器。滤膜上的颗粒物越多对β射线的阻挡和衰减就越强，通过分析β射线强弱的变化，可得到一定时段内采集的颗粒物总量，根据采样体积，计算出颗粒物浓度。微振荡天平法的核心是测量样品质量的微量振荡天平传感器。

传感器的主要部件是一端固定另一端装有滤膜的空心锥形管，样品流经滤膜时颗粒物被收集在滤膜上。

在工作时空心锥形管是处于往复振荡的状态，振荡频率会随着滤膜上颗粒物质量的变化发生改变，仪器通过准确测量频率的变化而得到颗粒物的质量。配置有膜动态测量系统的仪器能准确计算测量过程中挥发掉的颗粒物，对数据进行补偿，使结果更接近真实值。大量的研究结果表明，配备膜动态测量系统的微振荡天平监测仪给出的测定结果是自动法PM 2.5监测仪中准确度最高的。

标准体系不断完善

1973年，我国发布了第一个国家环境保护标准《工业“三废”排放标准》，经过30多年的发展，国家环境保护标准体系已初具规模，进入21世纪后，我国加大了环境保护技术法规和标准体系的建设。截止到“十一五”末，累计发布环境保护标准1418项，其中现行的标准有1307项、被更新或废止的标准有111项。“十一五”期间，我国环境保护标准数量快速增长，共发布国家环境保护标准502项，平均每年发布100项。目前，环境保护标准的影响范围已覆盖水、空气、土壤、声与振动、固体废物与化学品、生态、核与电磁辐射等领域。

同时，地方环境保护标准工作开始起步，“十一五”期间已在国家备案的地方环境保护标准共72项，现行地方环境保护标准比“十五”末期增加了40项。《危险废物焚烧污染控制标准》（GB18484-2001）和《生活垃圾焚烧污染控制标准》（GB18485-2001）中分别规定二噁英的最高允许排放浓度为0.5和1.0ngTEQ/m3，而北京市《生活垃圾焚烧大气污染物排放标准》（DB11/502-2007）规定的限值为0.1ngTEQ/m3，与欧盟相同，为北京地区二噁英污染控制起到积极作用。

近十年，特别是“十一五”期间，环境保护部着重开展分析方法标准制修订工作，加大经费投入，安排3000多万元科研经费支持标准制定工作，提高单项环境保护标准制修订经费额度，充分发挥地方环保管理部门、科研和监测机构及国内外先进企业的积极性，借鉴国外的成果和经验逐步完善国家环境保护技术法规体系和国家环境保护标准体系。